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正丙醇析相萃取BiI_4~-络阴离子的研究

翟秋阁 , 杨秀清 , 冯迎晖 , 王攀 , 马万山

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2010.03.015

试验了在氯化钠存在下,Bi~(3+)以BiI_4~-络阴离子萃取到正丙醇相的最佳条件.结果表明,氯化钠能使正丙醇的水溶液分成两相,在分相过程中,Bi~(3+)与碘化钾生成的BiI~4_-与质子化正丙醇(C_3H_7OH_2~+)形成的缔合物[BiI_4~-][C_3H_7OH_2~+]能被正丙醇相完全萃取.当正丙醇、碘化钾和氯化钠的浓度分别为30%(V/V)、6.0×10~(-3) mol/L、0.2 g/mL时,Bi~(3+)的萃取率达到99.2%以上,Fe~(2+)、Co~(2+)、Ni~(2+)、Ag~+、Mn~(2+)、Cr~(3+)、Ce~(2+)、Zn~(2+)和Al~(3+)基本不被萃取,实现了Bi~(3+)与上述金属离子的分离,对合成水样和锌铋合金中Bi~(3+)的分离和测定,结果满意.

关键词: , 正丙醇 , 碘化钾 , 氯化钠 , 萃取分离

汞(Ⅱ)在罗丹明B-乙醇-硫酸铵体系中的析相萃取分离

牛明改 , 司学芝 , 马冬冬 , 马万山

冶金分析 doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009761

研究了罗丹明B-乙醇-硫酸铵体系析相萃取Hg2+的行为及与一些金属离子分离的条件.结果表明,乙醇的水溶液在硫酸铵的作用下分成醇/水两相,在分相过程中,HgCl42-与罗丹明B(RhB)生成的[HgCl42-][RhB+]2能被乙醇相萃取.当溶液中罗丹明B、乙醇和硫酸铵的浓度分别为0.21 mg/mL、30% (V/V)和0.30 g/mL时,HgCl42-的萃取率达到96.8%以上,Co2+、Cr(Ⅲ)、Ag+、Mg2+、Ni2+、Al3+、Ti(Ⅳ)、pb2+、Fe3+、Sn(Ⅳ)和Ru3+基本不被萃取,实现了Hg2+与上述金属离子的分离.

关键词: 汞(Ⅱ) , 罗丹明B , 乙醇 , 硫酸铵 , 萃取分离

萃取分离-碘量自动电位滴定法测定三氧化二锑中砷

尚玉俊 , 王秀莉 , 宋丹丹 , 王玮

冶金分析 doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009700

针对产品检验中常遇到三氧化二锑产品中掺有三氧化二砷的情况,建立了碘量自动电位滴定法测定三氧化二锑中较宽砷含量范围的方法.样品采用硫酸溶解,用强酸/乙醚萃取分离,砷进入醚层,再用水反萃取砷于水溶液中,将砷与锑、铅、铋、铜、硒等共存元素分离,以碘标准滴定液作为滴定氧化剂,实现了三氧化二锑样品中砷质量分数为0.002%~50%的测定.对仪器参数进行了优化,应用自动电位仪的动态进给模式,选定信号漂移率为50 mV/min,搅拌速度为1 000 r/min,电位评估为30,最大递增量为200 μL,最小增量为10 μL.干扰试验表明,少量萃取分离不完全的共存元素铁因不与碘标准溶液反应,因此不影响砷的测定结果.将实验方法应用于三氧化二锑实际样品中砷的测定,测得结果与国标方法GB/T 3253.1-2008 基本一致,相对标准偏差(RSD,n=6)为0.18%~7.7%.

关键词: 自动电位滴定法 , 三氧化二锑 , , 萃取分离 , 碘量法

锌与钐的萃取分离工艺研究

王军 , 李向阳 , 郝先库 , 张瑞祥 , 胡珊珊 , 马显东

稀土 doi:10.16533/J.CNKI.15-1099/TF.201505019

采用1.5 mol/L P507-煤油为有机相,以氯化钐和氯化锌的混合溶液作为料液,研究了料液酸度、Zn2+浓度、有机皂化度、相比、混合时间等对Sm3+和Zn2萃取分离的影响,得到了萃取分离Sm3+和Zn2+的最佳工艺参数:有机皂化度为0.54 mol/L,料液酸度为0.15 mol/L,萃取相比(O/A)为3:1,混合时间为4 min以上.Sm3+和Zn2+的分离因素βSm/Zn达到12.

关键词: , , 萃取分离

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